微波萃取又称微波辅助提取,是指使用适当的溶剂在微波反应器中从植物、矿物、动物组织等中提取各种化学成分的技术和方法。微波萃取是在传统的有机溶剂萃取基础上发展起来的一种新型萃取技术。
那么影响微波萃取机使用效果的因素都有哪些呢?
1.萃取溶剂
萃取溶剂、萃取功率和萃取时间等是影响微波萃取效率的主要工艺参数。萃取溶剂的选择对萃取结果的影响至关重要。微波萃取中先要求溶剂必须有一定的性,以吸收微波能进行内部加热;其次,所选溶剂对目标萃取物必须具有较强的溶解能力;此外,还需考虑溶剂的沸点及其对后续测定的干扰。
溶剂的性对于萃取率影响很大。①用于微波萃取的溶剂有:甲醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、苯和甲苯等有机溶剂;②硝酸、盐酸、氢氟酸等无机试剂;③己烷-丙酮、二氯甲烷-甲醇和水-甲苯等混合溶剂。如用正己烷作溶剂,从薄荷和大蒜等生物物料中微波萃取精油;用正己烷-酮(1:1)混合溶剂从土壤和沉积物中提取多环芳烃等有机污染物。
2.萃取时间
微波萃取时间与被测物样品量、溶剂体积和加热功率有关。一般情况下,萃取时间在10~15min内。在萃取过程中,一般加热1~2min即可达到所要求的萃取温度。有研究结果显示,萃取率随萃取时间延长而有所提高,但提高幅度不大,可忽略不计。
3.物料中的水分或湿度
物料的含水量对回收率影响也很大。水是性分子,因此物料中含有水分才能有效吸收微波能产生温度差。若物料不含水分,就要采取物料再湿的方法,使其具有足够的水分。也可选用部分吸收微波能的半透明溶剂浸渍物料,置于微波场中进行辐射加热的同时发生萃取作用。有研究表明,以异辛烷为萃取剂分离沉积物中的杀虫剂时,样品水分为15%时微波萃取效率高。
4.萃取温度
在微波密闭容器中,由于内部压力达到十几个大气压,使得溶剂沸点比常压下要高。因此,用微波萃取可以达到常压下使用相同溶剂所达不到的萃取温度,从而提高萃取效率,但又不至于分解待测萃取物。萃取率随温度升高而增大的趋势仅表现在不太高的温度范围内,且各物质的佳萃取温度也不同。
5.溶液的pH值
溶液的pH也会对微波萃取率产生一定的影响。针对不同样品,溶液有一个佳的用于萃取的酸碱度。从土壤中萃取除草剂三嗪时分别用NaOH、NH3-NH4Cl、HAc、NaAc和HCl调节溶剂pH值,发现当溶剂的pH值介于4.7~9.8时,除草剂三嗪的回收率高。
来源:烟台浩铭微波设备有限公司
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